為了解決尖晶石輕質耐火材料在力學性能和隔熱性能等方面存在的不足，本文以電熔尖晶石、鎂鋁尖晶石空心球、燒結鎂砂細粉為主要原料，開展了尖晶石輕質耐火材料的制備研究。重點探討了鎂砂細粉和鎂鋁尖晶石空心球的引入對材料物相組成、顯微結構、力學性能、隔熱性能等方面的影響。

試驗采用的主要原料包括電熔尖晶石細粉（粒度≤0.044 mm，w（Al₂O₃）≥98.5%）、燒結鎂砂細粉（粒度≤0.074 mm，w（MgO）≥97.4%）、鎂鋁尖晶石空心球（w（Al₂O₃） 68.6%、w（MgO） 29.9%，粒徑為2～1和1～0.2 mm）。樣品制備所用原料的主要配比如表1所示。

表1 試驗用主要原料配比（w）/%

將電熔尖晶石粉、燒結鎂砂細粉、鎂鋁尖晶石空心球等原料按照表1所示比例配料，混合均勻，在10 MPa條件下分別壓制成φ36 mm×30 mm的圓柱試樣和平板試樣。將壓制好的試樣于110 ℃下干燥24 h，再置于1 550 ℃保溫3 h，隨爐冷卻至室溫。分別測定熱處理后試樣的體積密度、顯氣孔率、物相組成、顯微結構、常溫耐壓強度、加熱永久線變化及200～1 000℃范圍的導熱系數。

試樣的SEM照片可以看出，尖晶石顆粒之間的孔隙較多，顆粒間結合不緊密，說明尖晶石細粉在1 550 ℃ 溫度下的燒結程度較低。引入鎂砂細粉后，A1試樣中空心球周圍的孔隙數量和尺寸進一步降低；隨著鎂砂細粉引入量的增加，空心球與尖晶石顆粒間的結合更緊密，孔隙尺寸明顯降低，在空心球的周圍沒有發現明顯的長條孔隙，表明鎂砂細粉的引入有利于降低試樣的孔隙尺寸，減少孔隙數量。

加入空心球的試樣A0有少量體積膨脹（小于0.2%）。但是加入鎂砂細粉的試樣都表現出了顯著的體積膨脹。這是氧化鎂與尖晶石在高溫下形成二次尖晶石的過程中材料產生的體積膨脹，但是，氧化鎂的固溶及二次尖晶石化程度有限，隨著鎂砂細粉引入量增加（大于5%），其在尖晶石粉末顆粒及空心球之間發揮了促進燒結的作用，減弱了氧化鎂固溶及二次尖晶石化導致的體積膨脹，因而試樣的燒后線變化有所降低。

對比1 550 ℃熱處理后試樣的體積密度和顯氣孔率發現，鎂砂細粉和鎂鋁尖晶石空心球的引入，均可以降低試樣的體積密度、增大顯氣孔率。但是，鎂砂細粉引入量的增加，促進了粉末顆粒之間的燒結，因而試樣的體積密度增加，顯氣孔率呈現降低趨勢。

含空心球的材料，在高溫熱處理過程中，空心球與周圍粉末顆粒之間的接觸程度因燒結作用而得到加強。引入的鎂砂細粉在尖晶石中的固溶，以及在空心球與尖晶石粉末顆粒之間的二次尖晶石化過程，加強了空心球與周圍粉末顆粒之間的結合，降低了孔隙尺寸，減少了孔隙數量；此外，鎂砂細粉在高溫下發揮的促進燒結作用，同樣有利于試樣耐壓強度的提高。因此，與0# 試樣相比，含空心球和鎂砂細粉試樣的耐壓強度顯著提高。

在含空心球的尖晶石輕質耐火材料中引入鎂砂細粉，有利于改善材料的結構和性能。少量鎂砂細粉（小于5%）能夠固溶在尖晶石晶格中以及在空心球和尖晶石粉末顆粒之間產生二次尖晶石，促進空心球與周圍粉末顆粒之間的結合，使試樣內部孔隙數量減少，尺寸降低，提高材料的致密性和耐壓強度，降低材料的導熱系數。較高含量鎂砂細粉的引入（大于5%），氧化鎂的固溶量達到飽和，且其導熱系數較大，導致尖晶石輕質耐火材料的導熱系數增加。綜合而言，控制鎂砂細粉引入量小于5%，可制備得到體積密度為1.85～1.98 g·cm^-3 、耐壓強度為22.8～27.3 MPa、導熱系數為0.256～0.524 W·(m•K)^-1（200～1 000 ℃）的尖晶石輕質耐火材料。

（摘編自《耐火與石灰》2023，№2，作者劉 浩等）